E-catalog        

Библиогр.: 19 назв.

Представлены результаты разработки методики определения сурьмы(V) методом катодной адсорбционной вольтамперометрии в природных объектах. В качестве сенсора предложено использовать графитосодержащий электрод, модифицированный родамином G. Электрод формировали методом послойной электрохимической сборки. В качестве внутреннего слоя использовали полианилин, синтезированный методом электрохимической полимеризации. Родамин G на поверхности полианилина закрепляли методом циклической вольтамперометрии. Концентрирование сурьмы на электроде происходит за счет образования на поверхности адсорбированного комплекса гексахлоростибата родамина G при анодной поляризации электрода. Методом УФ-спектроскопии установлено, что с родамином G электроактивный комплекс образует только сурьма(V). Для перевода сурьмы в аналитическую форму предложено использовать УФ-облучение солянокислого раствора. Методом потенциометрии изучена кинетика процесса фотоокисления и установлено, что процесс фотоокисления подчиняется уравнению первого порядка, определена константа скорости. Предложен возможный механизм концентрирования и восстановления сурьмы на модифицированном электроде. Методом циклической вольтамперометрии определено, что процесс является адсорбционным, диффузионная составляющая не оказывает существенного влияния на скорость процесса. Лимитирующей стадией является процесс переноса второго электрона при восстановлении сурьмы из адсорбированного на электроде комплекса. Выбраны оптимальные условия концентрирования и получения аналитического сигнала сурьмы в условиях вольтамперометрии с линейной разверткой потенциала: Eэ = –0,3 В, время электролиза 10–300 с, зависимость тока пика от концентрации подчиняется уравнению I = 0,56C + 0,023 (R2 = 0,994). Нижняя граница определяемых содержаний составляет 0,04 мкг/дм3. Апробация методики определения сурьмы проведена на модельных и природных объектах (природные и сточные воды, кислотные вытяжки из почвы). Проверка правильности результатов определения осуществлялась методом «введено–найдено» и сопоставлением с результатами, полученными методом спектрофотометрии. Близость коэффициента открытия к 100% и отсутствие значимых расхождений между результатами, полученными разными методами, позволяет сделать вывод о возможности использования разработанной методики при определении сурьмы в природных объектах.